总糖(以转化糖计)(%)={(V0-V1)×0.001/〔W×(5/200) }×100………(6) | 式中:V0── | 空白滴定时葡萄糖溶液消耗量,ml; | V1── | 滴定样液时消耗葡萄糖溶液量,ml; | 0.001── | 标准葡萄糖溶液浓度; | W── | 样品重,g; | 5/200── | 取样体积与总体积之比。 | 3.3.3 粗纤维的测定(重量法) 3.3.3.1 原理:在硫酸的作用下,使糖、淀粉、半纤维素水解而除去,再用氢氧化钾溶解蛋白质而除去,剩下的基本上是较稳定的组成即粗纤维素。 3.3.3.2 试剂:1.25%硫酸溶液,1.25%氢氧化钾溶液。 3.3.3.3 测定方法: 准确称取经干燥粉碎的样品0.5000g于100ml烧杯中,加入85ml1.25%煮沸的硫酸溶液,置于石棉板上加热煮沸,保持体积恒定,维持30min。取下加入热蒸馏水至体积为90ml,静置待固体物沉淀后,倾泻去溶液,再加入热蒸馏水至上述体积,固体物沉淀后,倾泻去溶液。如此反复至倾泻出液体不再呈酸性。用甲基红作指示剂检查。再加入约85ml1.25%氢氧化钠溶液,在石棉网上加热煮沸30min,取下加入热蒸馏水至体积为90ml,静置待固体物沉淀后,倾泻掉溶液。如此反复操作,至倾泻液不呈碱性,用酚酞作指示剂。 在漏斗坩埚中加入25ml精制后的石棉悬浮液,待水分滤去后,将上述洗涤过的沉淀物倒入坩埚中,滤去水分。用温度为50~60℃的热乙醇25ml分三次洗涤滤渣。再用25ml乙醚分三次洗涤,晾干。在110℃电热烘箱中烘至恒重,再放入600℃电阻炉内灼烧1h,取出稍冷后放入干燥器中冷却1h,称重,直至恒重。 粗纤维素按式(7)计算: 粗纤维素(%)=〔(G1-G2)/W×100………………………………………(7) | 式中:G1── | 残余物重量,g; | G2── | 灼烧后终残物重量,g; | W── | 样品重量,g。 | 3.3.4 灰分的测定 将用稀盐酸烧煮过1~2h的瓷坩埚洗净,置高温炉中,升温至550~600℃,维持30min,稍冷后,取出置干燥器内冷却,精密称重。 在坩埚内精确称取粉碎样品5.000g,在电炉上烧至无烟后,移入500~600℃高温炉中灰化至白灰为止。如灰化不完全,可取出冷却后,加入数滴硝酸,过氧化氢等强氧化剂,蒸干后再移入高温炉中灰化至白灰为止。灰化后,取出冷却,称重。再灰化1~2h,取出冷却,称重,至前后相差不超过0.0002g为止。 灰分按式(8)计算: 灰分(%)=(S/W)×100…………………………………………(8) | 式中:S── | 灰分的重量,g; | W── | 样品的重量,g。 | 3.3.5 脂肪的测定(索氏提取法) 准确称取粉碎样品5.000g,于100~105℃烘箱中烘干3h,置于滤纸筒中,移入脂肪抽提器内,连接冷凝管及已知重量的抽提瓶。 加入乙醚量为抽提瓶的三分之一容积,置于水浴上加热,在60~65 ℃水浴上,每5~6min回流一次。4~6h后,用滤纸或毛玻璃试验脂肪是否抽提完全(滴在滤纸和毛玻璃上的乙醚液挥发后无油迹)。取出滤纸筒,继续回流一次。利用抽提器回收乙醚。将瓶取下揩干,在100~105℃烘箱中干燥1h,冷却称重至恒重。 脂肪按式(9)计算: |