4.10.2 电导滴定法

4.10.2.1 仪器

　　a.电导率仪：DDS11A型；

　　b.磁力搅拌器：可调速度；

　　c.微量滴定管：5mL；

　　d.天平：感量0.0001g。

4.10.2.2 试剂

　　a.甲苯：分析纯；

　　b.甲醇：分析纯；

　　c.二甲亚砜：分析纯；

　　d.冰乙酸：分析纯；

　　e.乙酸铅：分析纯。

4.10.2.3 试剂的配制

　　a.2％乙酸铅溶液，称取乙酸铅〔Pb（C₂H₃O₂）₂·3H₂O〕10g，称准至0.0002g，放于小烧杯中，加少量甲醇和2～3滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤移入500mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。

　　b.电极浸泡液：一份甲醇加一份冰乙酸混合。

4.10.2.4 试验

4.10.2.4.1 萃取

　　同4.10.1.4.1。

4.10.2.4.2 测定

　　a.将电导率仪按说明书要求进行安装调节，使进入工作状态，本测定采用铂黑电极（DJS-1），量程拨在×10的位置。

　　b.吸取10mL萃取清液于50mL或100mL干净烧杯中，加40mL甲醇（测定陈酒花时，再加10mL二甲亚矾），投入一枚玻璃铁芯转子，将烧杯放在磁力搅拌器平台上，插入铂黑电极于液面下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入2％乙酸铅溶液0.1mL或0.2mL，并记录电导率读数，每滴入0.1mL或0.2mL记录一次读数，当电导率急剧升高后，再滴6～7次，并记录各次的电导率，整个滴定操作要求在5min内完成，滴定完毕后将电极浸泡于4.10.2.3（b）的溶液中数分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用.

4.10.2.4.3 作图

　　在直角毫米坐标纸上以2％乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐标，将各次滴定消耗之2％乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导率急增的直线，延长两条直线，在两条直线交点处往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定终点时消耗2％乙酸铅溶液的毫升数。

4.10.2.4.4 作图举例