|
4.9 水分 4.9.1 仪器 a.分析天平：感量0.001g； b.电热烘箱：250±1℃； c.平底烘皿：具盖，D=55～70mm（优先采用铝皿）； d.干燥器：玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。 4.9.2 试验 称取两份3.4.1试样3g或3.4.2粉碎试样4g，称准至0.001g，分别置于已烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一并放入已恒定103～104℃的电热烘箱中烘1h，加盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。 4.9.3 计算 X2=〔（m1-m2）/（m1-m）〕×100………………………………（3） | | 式中：X2── | 水分，％； | | m1── | 烘干前皿及样品质量，g； | | m2── | 烘干后皿及样品质量，g； | | m── | 平底皿质量，g。 | 注：两份平行试验的结果误差不得超过0.5％，否则重做试验，报告以平行试验结果的平均值表示，取1位小数。 4.10 α-酸 4.10.1 紫外分光光度法（仲裁法） 4.10.1.1 仪器 a.紫外分光光度计：波长200～800nm； b.天平：感量0.0001g； c.粉碎机：5000r/min。 4.10.1.2 试剂 a.甲苯：分析纯； b.甲醇：分析纯； c.氢氧化钠：分析纯。 4.10.1.3 试剂的配制 a.氢氧化钠饱和溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮； b.6.0mol/L氢氧化钠溶液：吸取4.10.1.3a条的氢氧化钠饱和溶液31.2mL注入100mL不含二氧化碳的蒸馏水中； c.硷性甲醇溶液：每100mL甲醇加入0.2mL6.0mol/L氢氧化钠溶液，此溶液当天使用当天配制。 4.10.1.4 试验 4.10.1.4.1 萃取 称取两份3.4.1或3.4.2的粉碎试样5g，称准至0.001g，分别投入250mL具磨口塞的干净锥形瓶内，用吸管移入100mL甲苯，加塞称重后，用手轻轻摇动（或在振荡器上）30min，倘若摇动30min后失重超过0.3g，则应重作试验。将锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。 4.10.1.4.2 测定 稀释A液：吸取萃取液5.0mL，用甲醇稀释定容至100mL。 稀释B液：吸取稀释A液3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。 参比液：吸取5.0mL甲苯，用甲醇稀释定容至100mL，吸取3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。 按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态，用10mm石英皿以参比液校正仪器吸光度为零，然后在波长275、325、355nm下分别测定稀释B液的吸光度，测定时，应迅速读数。 4.10.1.4.3 计算 X3=DA×DB/50×E×V=100×50/500×5×3=0.667…………………………（4） | X4=0.667×〔-（51.56×A355）+（73.79×A325）-（19.07×A275）〕…………（5） | X5=X4/（1-X2％）………………………………………（6） | | 式中：X3── | 稀释系数； | | X4── | α-酸含量，％； | | X5── | α-酸以干态计，％； | | DA── | 稀释液A的体积，mL； | | DB── | 稀释液B的体积，mL； | | 500── | 转换系数； | | E── | 吸取萃取液体的体积，mL； | | V── | 制备B液时，吸取稀释A液的体积，mL。 | |
