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GB/T 12729.13—91
日期:2007-1-7 11:27:53 人气:158     [ ]
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GB/T 12729.13—91

  本标准等效采用国际标准ISO 1208—1982《香辛料和调味品──污物的测定》。

1  主题内容与适用范围

  本标准规定了香辛料和调味品中污物的测定方法。

  本标准适用于香辛料和调味品中污物的测定。

2  引用标准

  GB/T 12729.2  香辛料和调味品 取样方法

3  定义

  污物:在本标准所规定条件下,从制品中分离出来的无机杂质(砂、土)和动物性污物(昆虫碎片、啮齿动物的毛发和排泄物)。

4  原理

  用三氯甲烷(5.1)洗样品(必要时,先用石油醚抽提),检查洗液中是否有重污物和砂、土。用水洗样品(用或不用胰酶处理),而后加入石油醚搅拌,将集聚在两层液体之间界面处的轻污物转移到滤纸上,用显微镜检查是否有动物性污物。

5  试剂

5.1  三氯甲烷(GB 682):制备三氯甲烷-四氯化碳(GB 688)混合液(见8.3)。

5.2  胰酶溶液  使用符合附录A要求的胰酶,其冷藏温度为10℃。胰酶溶液如下配制:

  将10g胰酶加入100mL温度不超过40℃的温水中混合,机械搅拌10min或在间歇搅拌下放置30min。在直径100~125mm的60°漏斗中松散地垫一块100mm厚的脱脂棉,将此溶液倒在上面重复过滤。如果过滤速度很慢,用布氏漏斗,通过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢,必要时重复过滤直至溶液迅速通过滤纸。(可溶性胰酶可直接通过滤纸抽滤)。每10g稀释滤液100mL。

5.3  磷酸三钠(HG 3—1292):50g/L溶液。

5.4  甲醛溶液(GB 685)。

5.5  石油醚(HG 3—1003):沸程30~60℃。

5.6  石油醚(HG 3—1003):沸程60~90℃。

6  仪器

6.1  实验室常用仪器;

6.2  收集烧瓶:是一个1000mL的锥形瓶,内插一根金属棒,棒的下端装有橡皮塞。金属棒直径5mm,比瓶口高约100mm,棒的下端有螺纹,装上螺母和垫圈使橡皮塞固定在棒上。金属棒底端装有橡皮头以防打破烧瓶底部(见下图);

p001.jpg (71836 字节)

6.3  烧杯:500mL;

6.4  布氏漏斗:直径15cm(用滤纸);

6.5  布氏漏斗:直径7cm,用划有间距5mm平行线的滤纸;

6.6  定量滤纸;

6.7  瓷坩埚;

6.8  烘箱:控温80℃;

6.9  烘箱:控温103℃;

6.10  培养皿:直径80mm;

6.11  放大镜或显微镜;

6.12  分析天平。

7  取样

  按GB/T 12729.2方法取样。

8  操作程序

注: 为了从香辛料组织中更好地分离出轻污物,需要除去大部分挥发油和脂肪,和(或)用胰酶处理试样消化淀粉和蛋白质。

  若需要除去挥发油或脂肪,按(8.2)所述进行操作;否则直接按(8.3)所述进行操作。

8.1  试样

8.1.1  块状试样

  称取25±0.1g的小块样品于烧杯(6.3)中。

8.1.2  粉状试样

  称取25±0.1g样品于烧杯(6.3)中。

8.2  预先除去挥发油和脂肪

  向装有实验样品的烧杯中加入200mL石油醚(5.5)。在水浴中缓慢煮沸15min。小心倾去石油醚,以免损失实验样品。

8.3  重污物的分离

  将400mL三氯甲烷(5.1)加入试样(8.1)或(8.2)操作后的残留物中。放置1h,不时搅拌。然后转移到布氏漏斗(6.4)中,重残留物砂和土留在烧杯里,将漂浮于三氯甲烷液面的香辛料及三氯甲烷转移到布氏漏斗中,只剩重残留物于烧杯底部。有较多的香辛料组织留在烧杯底部时,连续加数份与四氯化碳混合的三氯甲烷,逐渐增加溶液的比重,直至所有香辛料组织转移到布氏漏斗中。将重残留物从烧杯中移到定量滤纸(6.6)上水洗除去香辛料中的氯化钠。残留物量较大时,将滤纸放在已称恒重的坩埚(6.7)中,灼烧后称量重污物。

8.4  布氏漏斗上残留物的处理

  在80℃烘箱(6.8)中烘干布氏漏斗中的残留物(见8.3)1h。

8.4.1  不进行酶处理的操作程序

  将残留物移入收集烧瓶(6.2),加150mL水,加热至沸,在搅拌下缓慢煮沸15min。用水洗烧瓶内壁 并冷却至20℃以下,用水稀释至600mL。

8.4.2  进行酶处理的操作程序

  将烘干的残留物移入烧杯(6.3),加300mL水,搅匀。加50mL胰酶溶液(5.2)混合。用磷酸三钠 (5.8)调至pH8。15min后,45min后分别再次调整pH。加5滴甲醛溶液(5.4),于37~40℃中消化过夜。冷却后移入收集烧瓶(6.2),加水至600mL。

8.5  轻污物的分离

8.5.1  降下收集烧瓶的搅棒,加25mL石油醚(5.6),快速振摇1min,放置约5min,然后将水充入烧瓶至液面升至烧瓶颈内,放置30min,每5min搅拌一次。

8.5.2  旋转橡皮塞除去其上的沉积,将塞子升到烧瓶颈内,一定要使石油醚和水的界面位于塞子以上至少1cm处。安置好塞子,将塞子上收集的液体移入布氏漏斗(6.5),过滤。

8.5.3  向收集烧瓶的内容物中加15mL石油醚(5.6)。15min后重复(8.5.2)中所述操作。如果第二次萃取液中的污物量较多,从烧瓶中倾倒出大部分液体,再加入15mL石油醚(5.6)进行第三次萃取。

8.6  轻污物的显微镜检查

        从布氏漏斗上取下载有轻污物的滤纸,放在培养皿(6.10)上,将培养皿放在103℃烘箱(6.9)中烘30 min。烘干的滤纸应紧紧地贴在培养皿底部。

  在反射光下,用放大镜或显微镜(6.11)检查滤纸整个面积,用解剖针划下检查。

  第一次从左到右,从上到下检查,第二次从下到上,第三次从上到下等等。

9  结果表述

9.1  重污物(见8.3)

  记录存在的无机杂质。以质量百分率表示。

  计算公式:

c12729M001.jpg (5963 字节)

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出处:本站原创 作者:佚名
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