GB／T 13597—92

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了测定烟叶中有机磷杀虫剂残留量的一种方法。

　　该方法适用于同时测定烟叶中15种有机磷农药。

有机磷农药及测定范围

2  取样

2.1  数量

　　取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件，每批的包装及等级必须是同一的。

　　50件以下取2件；

　　51～100件取4件；

　　101～150件取5件；

　　151～200件取6件；

　　200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。

2.2  方法

　　打开1件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，检取叶片。所取的样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。

2.3  样品制备

　　将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分切丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样）供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

3  测定

3.1  原理   以丙酮提取烟叶中残留的有机磷杀虫剂，用二氯甲烷萃取，经活性炭柱净化，然后用气相色谱法测定。

3.2  仪器

3.2.1  气相色谱仪；

3.2.2  氮磷检测器（NPD）；

3.2.3  色谱柱：石英毛细管柱OV-101，25m×0.2mm（内径）；

3.2.4  旋转浓缩器；

3.2.5  振荡器；

3.2.6  分液漏斗：250mL；

3.2.7  玻璃层析柱，Φ0.8×20cm内装5g活性炭和助滤剂545的混合填料（活性炭：助滤剂545为1∶4）。

3.3  试剂

3.3.1  丙酮：分析纯，重蒸；

3.3.2  二氯甲烷：分析纯，重蒸；

3.3.3  无水硫酸钠：分析纯，300℃烘烤4h冷后贮于密封瓶中备用；

3.3.4  活性炭：300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol／L盐酸中煮4h后，用蒸馏水洗至无氯离子；
3.3.5  545助滤剂（Celite）；

3.3.6  硫酸铵：分析纯；

3.3.7  农药标准溶液

3.3.7.1  标准农药的含量在95％～99.5％之间；

3.3.7.2  标准溶液的配制：将表1中所列15种有机磷杀虫剂，每种称取50mg，以丙酮溶解，定容10mL，
配成5mg/mL各农药单独母液。标准吸取每种农药母液0.20mL于100mL容量瓶中，以丙酮定容至刻度，配
成10μg/mL混合标准溶液。

3.4  步骤

3.4.1  提取：称取烟丝样品6.0g，加75mL丙酮浸泡过夜，振荡1h，抽滤后取滤液50mL，在55℃水浴中浓缩至1mL左右，移入分液漏斗中加20mL20％硫酸铵溶液，分别以30、20mL二氯甲烷萃取二次，经无水硫酸钠干燥后滤入烧瓶中。

3.4.2  净化：滤液经活性炭柱层析，以20mL丙酮淋洗，收集全部流出液，浓缩近干，以丙酮定容2.5mL。��

3.4.3  色谱测定

3.4.3.1  气相色谱操作条件

　　a.  载气：氮气，流量30mL／min；

　　b.   柱温：二级程序升温，初温150℃保持min，每3.5℃／min升温至230℃，然后再以10℃／min升至255℃w保持1min。运行时间36.4min；

　　c.  进样口温度：220℃；

　　d.  检测器温度：250℃。

3.4.3.2  准确地取3.4.2条适量的净化后的浓缩液进行稀释、定容，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行色谱测定。