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GB/T 13597—92
日期:2007-1-7 11:27:25 人气:185     [ ]
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GB/T 13597—92

1  主题内容与适用范围

  本标准规定了测定烟叶中有机磷杀虫剂残留量的一种方法。

  该方法适用于同时测定烟叶中15种有机磷农药。

有机磷农药及测定范围


农药名称
 
最低检测浓度,mg/kg

甲胺磷

敌敌畏

敌百虫

氧化乐果

久效磷

乐果

二嗪农

甲基1605

杀螟松

甲嘧硫磷

马拉硫磷

对硫磷

水胺硫磷

稻丰散

亚胺硫磷
 

0.01

0.05

0.10

0.05

0.05

0.05

0.005

0.01

0.005

0.01

0.005

0.01

0.01

0.01

0.05
 


2  取样

2.1  数量

  取样以检验批为单位,每检验批最多不超过1000件,每批的包装及等级必须是同一的。

  50件以下取2件;

  51~100件取4件;

  101~150件取5件;

  151~200件取6件;

  200件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。

2.2  方法

  打开1件烟叶的一端,分左、中、右三个部位随机取3点,每件取3把,未扎把者,检取叶片。所取的样品装入塑料袋里,密封作为原始样品。

2.3  样品制备

  将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分切丝,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

注: 在取样和样品制备的操作中,必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化,以保证实验室样品能代表这一批总样。

3  测定

3.1  原理   以丙酮提取烟叶中残留的有机磷杀虫剂,用二氯甲烷萃取,经活性炭柱净化,然后用气相色谱法测定。

3.2  仪器

3.2.1  气相色谱仪;

3.2.2  氮磷检测器(NPD);

3.2.3  色谱柱:石英毛细管柱OV-101,25m×0.2mm(内径);

3.2.4  旋转浓缩器;

3.2.5  振荡器;

3.2.6  分液漏斗:250mL;

3.2.7  玻璃层析柱,Φ0.8×20cm内装5g活性炭和助滤剂545的混合填料(活性炭:助滤剂545为1∶4)。

3.3  试剂

3.3.1  丙酮:分析纯,重蒸;

3.3.2  二氯甲烷:分析纯,重蒸;

3.3.3  无水硫酸钠:分析纯,300℃烘烤4h冷后贮于密封瓶中备用;

3.3.4  活性炭:300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol/L盐酸中煮4h后,用蒸馏水洗至无氯离子;
3.3.5  545助滤剂(Celite);

3.3.6  硫酸铵:分析纯;

3.3.7  农药标准溶液

3.3.7.1  标准农药的含量在95%~99.5%之间;

3.3.7.2  标准溶液的配制:将表1中所列15种有机磷杀虫剂,每种称取50mg,以丙酮溶解,定容10mL,
配成5mg/mL各农药单独母液。标准吸取每种农药母液0.20mL于100mL容量瓶中,以丙酮定容至刻度,配
成10μg/mL混合标准溶液。

3.4  步骤

3.4.1  提取:称取烟丝样品6.0g,加75mL丙酮浸泡过夜,振荡1h,抽滤后取滤液50mL,在55℃水浴中浓缩至1mL左右,移入分液漏斗中加20mL20%硫酸铵溶液,分别以30、20mL二氯甲烷萃取二次,经无水硫酸钠干燥后滤入烧瓶中。

3.4.2  净化:滤液经活性炭柱层析,以20mL丙酮淋洗,收集全部流出液,浓缩近干,以丙酮定容2.5mL。

3.4.3  色谱测定

3.4.3.1  气相色谱操作条件

  a.  载气:氮气,流量30mL/min;

  b.   柱温:二级程序升温,初温150℃保持min,每3.5℃/min升温至230℃,然后再以10℃/min升至255℃w保持1min。运行时间36.4min;

  c.  进样口温度:220℃;

  d.  检测器温度:250℃。

3.4.3.2  准确地取3.4.2条适量的净化后的浓缩液进行稀释、定容,作为色谱测定的样液,同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行色谱测定。

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出处:本站原创 作者:佚名
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