12.1 试样分解

12.1.1 硫酸-硝酸法

12.1.1.1 可溶性固体含量低于40％（m/m）的产品。

　　把试样放入凯氏瓶（12.1）中，加25mL硝酸（9.1）和3.0mL硫酸（9.2），放置过夜。将凯氏瓶移到电炉（10.3）上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热，待剧烈反应过后，加热使样液尽快沸腾，并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却，逐滴加入1～2mL硝酸，再煮沸。

　　重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色，表示已消解完全。冷却后，加15mL水于凯氏瓶中，煮沸到冒白烟，然后转移到50或100mL容量瓶中，加水定容。

12.1.1.2 可溶性固体含量高于40％（m/m）的产品。

　　先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL，消解液仍呈棕色。冷却，加入1～2mL过氧化氢（9.3）和几滴硝酸，先缓慢加热煮沸，而后提高炉温直到有棕色气体冒出。

　　重复上面操作，直到溶液变为无色，继续煮沸赶尽硝酸，待冒白烟后再持续数分钟，以下操作同12.1.1.1。

12.1.2 硫酸-硝酸-高氯酸法

　　高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸，小心使用，切勿蒸干。

12.1.2.1 可溶性固体含量低于15％（m/m），淀粉含量较低的产品。

　　把试样转入凯氏瓶中，加8mL硝酸煮沸，冷却后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸（9.4），放置在电炉上低温消煮，然后提高炉温，直到溶液变成无色或淡黄色，继续煮沸至冒白烟。为了赶尽残酸，加10mL水煮沸至冒白烟，冷却，加入15mL盐酸溶液（9.5），再煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。

12.1.2.2 可溶性固体含量为15％～25％（m/m）或淀粉含量高的产品。

　　往试样中加8mL硝酸煮沸，分解有机物。照此，重复处理2次，然后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸。待溶液变成无色或淡黄色，以下操作按12.1.2 .1步骤进行。

12.1.2.3 可溶性固体含量高于25％（m/m）的产品。

　　往试样中加8mL硝酸，放置过夜煮沸。冷却，再加6mL硝酸煮沸，重复操作2 次。冷却后加8mL硝酸，
3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸直到溶液变成无色或淡黄色，以下按12.1.2.1步骤进行。

12.2 空白试验

　　空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同，但不加样品。

12.3 特殊情况

　　干产品，加水适量湿润样品，然后加酸消煮。

　　含乙醇产品，称样后加水适量，煮沸到大部分水蒸发掉为止，再加酸消煮。

　　测砷时，用水代替盐酸溶液煮沸，测锡时，加5％草酸铵代替盐酸溶液煮沸。

　　原子吸收分光光度法测定矿物质元素时，可参照12.1.2方法消煮样品，但不加硫酸。