GB 12283—90

　　本标准等效采用国际标准ISO 5516—1978《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—灰化法》和ISO 5515—1979《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—湿灰化法》。

1 主题内容和适用范围

　　本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。

　　本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前，有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。

2 引用标准

　　GB 12285 水果、蔬菜及制品锌含量的测定

第一篇
水果、蔬菜及制品中有机物的分解—灰化法

3 原理

　　样品经525±25℃进行干法灰化，使有机物质分解，酸溶解后矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。

4 试剂

　　所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。

4.1 盐酸（GB 622，ρ₂₀1.19g/mL）。

4.2 硫酸（GB 625，ρ₂₀1.84g/mL）。

4.3 硝酸（GB 626，ρ₂₀1.42g/mL）。

4.4 氯化铝溶液（m/v）:

　　称取氯化铝（AICI₃·6H₂O），7.9g，加水溶解后，定容至100mL。

4.5 15％乙酸镁溶液（m/v）:

　　称取乙酸镁〔Mg（CH₃COO）₂〕15g，加水溶解后，定容至100mL。

5 仪器、设备

　　玻璃器皿和蒸发皿使用前，用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾干。

5.1 石英或瓷蒸发皿，直径为90mm。

5.2 固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸，中央有个直径为2～3mm小孔，再沿半径剪开。

5.3 无灰滤纸。

5.4 马福炉。

5.5 电热恒温水浴锅。

5.6 电热恒温干燥箱。

5.7 六联可调电炉。

5.8 电热板，开关控制或变温控制。

5.9 分析天平，感量0.001、0.0001g。

5.10 容量瓶，50、100mL。

5.11 移液管。

5.12 组织捣碎机。

6 试样制备

6.1 液体产品

　　将试样充分摇匀，准确吸取5～20mL。粘稠或悬浊液体。用天平（5.9）称取5～20g，准确至0.001g。

6.2 果蔬酱制品

　　将试样搅拌均匀，称取5～20g，准确至0.001g。

6.3 新鲜果蔬

　　先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去水分（表面的），用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，捣成匀浆（5.12）。扣除加水量，称取约10～30g。

6.4 冷冻、罐头制品

　　罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5～20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取5～20g。

6.5 干产品

　　样品经70～80℃烘烤至干，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取1～2g，准确到0.0001g。

7 分析步骤

　　将试样6放进蒸发皿中（5.1），对于含糖量高难以灰化的样品，加入1.5mL氯 化铝溶液（4.4）或乙酸镁溶液（4.5），用玻棒搅匀，取小块滤纸（5.3）将玻棒擦净，放进样皿中，然后用带孔滤纸（5.2）将试样完全盖好。

7.1 试样干燥与炭化

　　将蒸发皿置于沸水浴上（5.5）或105～120℃电热干燥箱内（5.6），蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉（5.7）或电热板上（5.8），低温炭化（温度控制在200℃以下），视试样停止冒烟，全部变黑即可。

7.2 灰化

　　将炭化后的样皿转入马福炉中，逐渐升温于525±25℃灼烧3h，取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。

　　如仍有炭粒，加水少许湿润残渣，加硝酸数滴（4.3），放电炉上蒸发至干，重新放入马福炉内，直至灰化完全。

7.3 待测液制备

　　冷却后，往样皿中加水稍许湿润残渣，沿皿壁加入1.0mL盐酸（4.1）或硫酸（4.2），再加水10mL，放进烘箱（5.6）内加热10min，使灰分溶解。然后转移到 50 或 100mL容量瓶中（5.10），用水定容，待测。

　　同一试样同时做两个平行测定。

　　空白试验:用水代替试样，步骤与试样分解完全相同。

第二篇
水果、 蔬菜及制品中有机物的分解—湿分解法

8 原理

　　样品中有机物经酸分解后，使矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。

9 试剂

　　本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。

9.1 硝酸（GB 626，ρ₂₀1.42g/mL）。

9.2 硫酸（GB 625，ρ₂₀1.84g/mL）。

9.3 过氧化氢〔HG 3—1082，30％（m/m）〕。

9.4 高氯酸（GB 623，ρ₂₀1.67g/mL）。

9.5 盐酸溶液，1mol/L

　　准确吸取83.4mL盐酸（GB 622），用水稀释到1L。

9.6 5％草酸铵溶液

　　称取草酸铵（HG 3—976）25g，溶解于水，定容到500mL。测锡时使用。

10 仪器、设备

　　所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾干。

10.1 凯氏瓶，250mL。

10.2 分析天平，感量0.001、0.0001g。

10.3 六联可调电炉。

10.4 容量瓶，50、100mL。

10.5 刻度移液管。

10.6 组织捣碎机。

10.7 通风橱。

11 试样制备

　　试样制备同本标准第6章规定的方法。

12 分析步骤