符合重复性(2.5.2)的要求,以两次测定所得的算术平均值作为结果,保留一位小数。 2.5.2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差; 当干物质含量大于10%(m/m)时,相对误差不超过1%; 当干物质含量小于或等于10%(m/m)时,相对误差不超过2%。 3 共沸蒸馏法 3.1 原理 用挥发性不混溶于水的溶剂,以蒸汽的形式带出水分,在冷凝器内冷凝并分离,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。 3.2 试剂 甲苯或二甲苯(分析纯)。 3.3 水分测定器:如图所示。在每次使用前,都要用铬酸-硫酸洗液充分洗涤,除净油污,并连续用蒸馏水和丙酮清洗。然后在气流下不加热干燥。
水分测定器 1—250mL锥形瓶;2—水分接收管,有刻度;3—冷凝管 3.4 操作程序 3.4.1 试样制备 同(2.4.1)。 3.4.2 称样 称取适量的试样(估计含水量3~4.5mL),精确至0.01g。 3.4.3 测定 定量地移试样于烧瓶中,加入75mL溶剂(甲苯或二甲苯)。对于粘稠试样加助沸物(如浮石)。 将烧瓶连接在测定装置上,缓缓加热,保持微沸,以每秒钟从冷凝管滴下2滴为宜。当刻度管内的水增加不显著时,加速蒸馏速度,约每秒4滴。当蒸馏的溶剂变为澄清并不再有水分离出时,停止加热,从冷凝管顶端加入溶剂冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再继续蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。 取下刻度管冷却至室温。读取刻度管内水的体积(mL)。 3.5 结果表示 3.5.1 计算 H(%)=(V/m)×100…………………………………………(2) | 式中:H── | 试样中水分的含量,%; | m── | 试样的重量,g; | V── | 刻度管内收集水的容量(水的密度假设为1g/mL),mL | X(%)=100-H…………………………………………(3) | 式中:X── | 试样中干物质的含量,%; | H── | 试样中水分的含量,%。 | 3.5.2 重复性 同2.5.2。 |