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6.2 平行测定的结果，用算术平均值表示，取三位有效数字，含量低的保留小数点后两位数字。 6.3 平行测定结果的相对相差，在维生素C含量大于20mg/100g时，不得超过2％，小于20mg/100g时，不得超过5％。 附 录 A二甲苯-二氯靛酚比色法（补充件） A.1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸。 A.2 测定原理 用定量的2，6-二氯靛酚染料与试样中的维生素C进行氧化还原反应，多余的染料在酸性环境中呈红色，用二甲苯萃取后比色，在一定范围内，吸光度与染料浓度呈线性相关，由剩余染料浓度用差减法计算维生素C含量。 A.3 仪器设备 A.3.1 分光光度计或比色计。 A.3.2 具塞试管：50ml。 A.4 试剂（皆为分析纯） A.4.1 偏磷酸：2％溶液（W/V）。 A.4.2 乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）∶500ml50％（W/V）的乙酸钠溶液与500ml冰乙酸混合。 A.4.3 2，6-二氯靛酚溶液：参照4.3条。 A.4.4 二甲苯。 A.5 测定步骤 A.5.1 标准曲线的绘制：用6只50ml具塞试管加入5ml2％偏磷酸和5mlpH4.0的乙酸钠缓冲液，然后依次加入0.0，0.1，0.3，0.6，0.9，1.2及1.5ml2，6-二氯靛酚溶液，用力摇动5s，再向各试管中加入10ml二甲苯，再激烈摇动20s，静置分层后与试样管同时比色（无染料的试液作空白），以吸光度为纵坐标，2，6-二氯靛酚的毫升数为横坐标绘制标准曲线。 A.5.2 吸取5ml2％偏磷酸样品浸出液（参照5.1条）于50ml具塞试管中，加5mlpH4.0的乙酸钠缓冲液和2ml染料溶液，激烈摇动5s，立即加入10ml二甲苯，再激烈摇动20s，待静置分层后，从二甲苯层中小心吸取一份，放入1cm比色杯中于500nm波长下进行比色。记录吸光度A，在标准曲线上查出二甲苯层中2，6-二氯靛酚的毫升数。整个操作应在30min内完成。 A.6 计算公式 维生素C（mg/100g）=〔（2-V）·T·A/W〕×100 | 式中：2── | 所用2，6-二氯靛酚染料的体积，ml； | | V── | 查得2，6-二氯靛酚溶液的体积，ml； | | A── | 稀释倍数； | | T── | 染料滴定度，mg/ml； | | W── | 样品重量，g。 | 附 录 B抗坏血酸纯度检验法（补充件） B.1 称取100mg（准确至0.1mg）抗坏血酸待测样品，用2％偏磷酸或2％草酸溶液溶解稀释至100ml。 B.2 吸取抗坏血酸溶液1ml于盛10ml2％偏磷酸或2％草酸溶液的锥形瓶中，加入6％碘化钾溶液0.5ml和1％淀粉溶液五滴，摇匀。用1.67×10-4M碘酸钾标准溶液滴定，终点为极淡蓝色。 B.3 计算公式 B.3.1 抗坏血酸浓度按式（B1）计算： 抗坏血酸浓度=V1×0.088/V2…………………………………………（B1） | | 式中：V1── | 滴定时消耗1.67×10-4M碘酸钾标准溶液的体积，ml； | | V2── | 所取抗坏血酸溶液的体积，ml； | | 0.088── | 1ml1.67×10-4M碘酸钾溶液相当于抗坏血酸的重量，mg； |
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| 出处：本站原创 作者：佚名 | |
