GB/T 12729.12—91 本标准参照采用国际标准ISO 1180—1980《香辛料和调味品──不挥发性乙醚抽提物的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品不挥发性乙醚抽提物的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品不挥发性乙醚抽提物的测定。 2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 定义 不挥发性乙醚抽提物:在本标准规定的条件下用乙醚抽提的不挥发性物质的总和。 4 原理 用乙醚抽提样品,除去挥发部分,干燥并称量抽提物。 5 试剂 无水乙醚(HG 3—1002)。 6 仪器6.1 滤纸筒; 6.2 脱脂棉; 6.3 索氏提取器:150mL或250mL; 6.4 水浴锅; 6.5 烘箱:控温于110±1℃; 6.6 干燥器:内盛有效干燥剂; 6.7 分析天平。 7 取样 按GB/T 12729.2所规定的方法抽提产品。 8 分析步骤8.1 试验样品的制备 按GB/T 12729.3所规定的方法制备试样。 8.2 试样 称取试样约2g,精确至0.001g。 8.3 测定 8.3.1 抽提 将盛有样品的滤纸筒用脱脂棉轻轻塞住,放入素氏提取器中,连接经干燥至恒量的接收瓶,加入无水乙醚至接收瓶容积的2/3处,于水浴上加热,3~6mm流一次,抽提18h。 8.3.2 称量 取下接收瓶,回收溶剂,待接收瓶中溶剂剩1~2mL时,在水浴上蒸干,于烘箱中110℃加热1h,于干燥器中冷却并称量精确至0.001g,重复加热、冷却并称量,直到两次相继得到的质量差小于0.002g为止。 9 分析结果的表述 不挥发性乙醚抽提物,以干态质量百分率表示。 计算公式: 式中:X── | 不挥发性乙醚抽提物,%; | m0── | 试样的质量,g; | m1── | 接收瓶的质量,g; | m2── | 接收瓶和不挥发性乙醚抽提物的质量,g; | H── | 样品的水分含量,%。 | 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。 10 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,不挥发性乙醚抽提物大于2%时,绝对偏差不超过0.50%;不挥发性乙醚抽提物小于2%时,绝对偏差不超过0.20%。 |