GB／T 12729.6—91

　　本标准参照采用国际标准ISO　939—1980《香辛料和调味品水分含量的测定》。

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。

　　本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。

2  引用标准

　　GB／T　12729.2  香辛料和调味品   取样方法

　　GB／T　12729.3  香辛料和调味品   分析用粉末试样的制备

3  原理

　　在试样中加入有机溶剂，采用共沸蒸馏法，将试样中水分分离。按分离出水分的容量，计算试样中水分含量。

4  试剂

　　甲苯（GB　684），用前加水饱和，振摇数分钟，分去水层，蒸馏。 弃去最初蒸馏液，收集澄清透明的蒸馏液备用。

5  仪器设备

5.1  水分测定器：见下图。

5.2  可调式电加热套炉。

水分测定器尺寸（mm）

6  试样的制备

　　按GB／T　12729.2取样，按GB／T　12729.3制备试样。

7  分析步骤

7.1  水分测定器的准备

　　使用前须用重铬酸钾—硫酸洗涤液充分洗涤，除净油污，烘干。

7.2  称样

　　称取适量试样（水分含量：2.0～4.5mL），精确至0.01g，置于水分测定器烧瓶中。

7.3  测定

　　取适量甲苯于水分测定器烧瓶中，将试样浸没，振摇混合。连接水分测定器各部分，从冷凝管上口注入甲苯，直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。接通热源，缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从冷凝管滴下约4滴），直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面保持30min不变，关闭热源。

　　取下接收器，冷却至室温。读取接收器中水的毫升数，精确至0.05mL。

　　注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上端，水分难以回收。

8  分析结果的表述

　　如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果，并取至小数点后第一位。

9  允许差

　　同一试样两次测定结果之差，每100g试样不得超过0.4g。