GB/T 12729.7—91 本标准参照采用国际标准ISO 928—1980《香辛料和调味品总灰分的测定》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了香辛料和调味品总灰分的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品总灰分含量的测定。 2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 原理 试样炭化后于550±25℃温度下灼烧至恒量,残留的无机物即为灰分。 4 试剂
盐酸(GB 622):1∶5溶液。 5 仪器设备5.1 分析天平; 5.2 坩埚:瓷质; 5.3 干燥器:内盛有效干燥剂; 5.4 电热板或水浴锅; 5.5 调温电炉; 5.6 高温电炉:温控550±25℃。 6 试样的制备 按GB/T 12729.2取样,按GB/T 12729.3制备试样。 7 分析步骤
7.1 坩埚的准备 将坩埚浸没于盐酸溶液(4)中,加热煮沸10~60min,洗净,干燥,在550±25℃ 高温电炉中灼烧4h,待炉温降至200℃时取出坩埚,将其移入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.001g)。重复灼烧至前后两次称量 差不超过0.001g为恒量。 7.2 称样 7.2.1 固体试样称取2~3g,精确至0.001g。 7.2.2 液体试样称取30~40g,精确至0.01g。 7.3 测定 将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅)上,缓慢加热,待试样中水分蒸干后置于电炉上炭化至无烟。移入高温电炉中,升温至550±25℃灼烧2h。待炉温降至200℃时取出坩埚,小心加入少量水使残灰充分湿润,再于电热板(或水浴锅)上蒸干,移入高温电炉中升温至550±25℃, 灼烧1h。若湿润时灰分中已无灰粒,则待炉温降至200℃时取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,称量。若湿润时灰分中有炭粒,则重复用水湿润和灼烧至无灰粒为止,再置于高温电炉中灼烧1h。等炉温降至200℃时取出坩埚移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。 8 分析结果的表述8.1 总灰分含量,以湿态质量百分率表示。 计算见式(1): | ………………………………(1) | 式中:X1── | 总灰分含量(以湿态计),%; | m0── | 坩埚的质量,g; | m1── | 坩埚和试样的质量,g; | m2── | 坩埚和总灰分的质量,g。 | 8.2 总灰分含量,以干态质量的百分率表示。 计算见式(2): | ………………………………(2) | 式中:X2── | 总灰分含量(以干态计),%; | X1── | 总灰分含量(以湿态计),%; | H── | 试样中水分含量,%。 | 如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。 |