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GB/T 12729.7—91
日期:2007-1-7 11:27:35 人气:189     [ ]
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GB/T 12729.7—91

  本标准参照采用国际标准ISO 928—1980《香辛料和调味品总灰分的测定》。

1  主题内容和适用范围

  本标准规定了香辛料和调味品总灰分的测定方法。

  本标准适用于香辛料和调味品总灰分含量的测定。

2  引用标准

  GB/T 12729.2  香辛料和调味品 取样方法

  GB/T 12729.3  香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备

3  原理

  试样炭化后于550±25℃温度下灼烧至恒量,残留的无机物即为灰分。


4  试剂

  盐酸(GB 622):1∶5溶液。

5  仪器设备

5.1  分析天平;

5.2  坩埚:瓷质;

5.3  干燥器:内盛有效干燥剂;

5.4  电热板或水浴锅;

5.5  调温电炉;

5.6  高温电炉:温控550±25℃。

6  试样的制备

  按GB/T 12729.2取样,按GB/T 12729.3制备试样。


7  分析步骤

7.1  坩埚的准备

  将坩埚浸没于盐酸溶液(4)中,加热煮沸10~60min,洗净,干燥,在550±25℃ 高温电炉中灼烧4h,待炉温降至200℃时取出坩埚,将其移入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.001g)。重复灼烧至前后两次称量 差不超过0.001g为恒量。

7.2  称样

7.2.1  固体试样称取2~3g,精确至0.001g。

7.2.2  液体试样称取30~40g,精确至0.01g。

7.3  测定

  将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅)上,缓慢加热,待试样中水分蒸干后置于电炉上炭化至无烟。移入高温电炉中,升温至550±25℃灼烧2h。待炉温降至200℃时取出坩埚,小心加入少量水使残灰充分湿润,再于电热板(或水浴锅)上蒸干,移入高温电炉中升温至550±25℃, 灼烧1h。若湿润时灰分中已无灰粒,则待炉温降至200℃时取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,称量。若湿润时灰分中有炭粒,则重复用水湿润和灼烧至无灰粒为止,再置于高温电炉中灼烧1h。等炉温降至200℃时取出坩埚移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。

8  分析结果的表述

8.1  总灰分含量,以湿态质量百分率表示。

  计算见式(1):

c12729g001.jpg (7687 字节)

………………………………(1)
式中:X1── 总灰分含量(以湿态计),%;
m0── 坩埚的质量,g;
m1── 坩埚和试样的质量,g;
m2── 坩埚和总灰分的质量,g。

8.2  总灰分含量,以干态质量的百分率表示。

  计算见式(2):

c12729g002.jpg (7080 字节)

………………………………(2)
式中:X2── 总灰分含量(以干态计),%;
X1── 总灰分含量(以湿态计),%;
H── 试样中水分含量,%。

  如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。

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出处:本站原创 作者:佚名
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