GB／T 12729.8—91

　　本标准等效采用国际标准ISO　929—1980《香辛料和调味品──水不溶性灰分的测定》。

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了香辛料和调味品水不溶性灰分的测定方法。

　　本标准适用于香辛料和调味品水不溶性灰分的测定。

2  引用标准

　　GB／T 12729.2  香辛料和调味品   取样方法

　　GB／T 12729.3  香辛料和调味品   分析用粉末试样的制备

　　GB／T 12729.7  香辛料和调味品   总灰分的测定

3  定义

　　水不溶性灰分：在本标准所规定的条件下，总灰分用热水处理后残留的部分。

4  原理

　　用热水溶解按GB／T 12729.7所述方法获得的总灰分，经定量滤纸过滤，灼烧并称量残渣。

5  仪器

5.1  高温电炉：控温于550±25℃；

5.2  水浴钟；

5.3  定量滤纸；

5.4  干燥器：内盛有效干燥剂；

5.5  分析天平。

6  分析步骤

6.1  试样

6.1.1  如果测定总灰分（GB／T 12729.7）所得到的灰分用于测定水不溶性灰分，试样则是用于测定总灰分的试样。

6.1.2  也可另取一试样按GB／T 12729.3所述方法制备总灰分。在此情况下，就没有必要冷却和称量总灰分了。

6.2  测定

　　加蒸馏水或同等纯度的水于事先准备的盛有总灰分的坩埚中，加热至近沸，用滤纸（5.3）过滤，并用热水洗涤滤纸，直到滤液和 洗涤液合并的体积约60mL为止。将滤纸和残渣移入原坩埚中，小心地在水浴上（5.2）蒸发至干，并在高温电炉（5.1）中于550℃灼烧1h。于干燥器（5.4）中冷却并称量精确至0.001g。重复这一灰化，冷却和称量的操作，直至两次相继称量之差小于0.001g时为止。记录最终质量。

7  分析结果的表述

　　水不溶性灰分，以干态质量百分率表示。

　　计算公式：��

　　当符合允许差的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，结果取至0.01％。

8  允许差

　　由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差，水不溶性灰分大于2％时，绝对偏差不超
过0.20％；水不溶性灰分小于2％时， 绝对偏差不超过0.10％。