GB／T 12729.9—91

　　本标准等效采用国际标准ISO　930—1980《香辛料和调味品──酸不溶性灰分的测定》。

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定方法。

　　本标准适用于香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定。

2  引用标准

　　GB／T 12729.2  香辛料和调味品　取样方法

　　GB／T 12729.3  香辛料和调味品　分析用粉末试样的制备

　　GB／T 12729.7  香辛料和调味品　总灰分的测定

　　GB／T 12729.8  香辛料和调味品　水不溶性灰分的测定

3  定义

　　酸不溶性灰分：在本标准规定的条件下，总灰分或水不溶性灰分用盐酸处理后，残留的灰分。

4  原理

　　试样总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后，过滤、灰化、称量，测定试样酸不溶性灰分。

5  试剂

5.1  盐酸（GB 622）：1∶9溶液；

5.2  硝酸银（GB 670）：0.59　mol／L溶液。

6  仪器

6.1  高温电炉：控温于550±25℃；

6.2  水浴锅；

6.3  定量滤纸；

6.4  干燥器：内盛有效干燥剂；

6.5  分析天平。

7  分析步骤

7.1  试样

　　按GB／T　12729.7或GB／T　12729.8进行。

7.2  测定

　　在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中，加入盐酸溶液（5.1）15～25mL，盖上表面皿，煮沸��10min。冷却后，用定量滤纸（6.3）过滤，用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液（5.2）检查证明不存有氯离子CL-为止，将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h，在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程，直到两次连续称量的质量差小于0.001g，记录最低质量数。

8  分析结果的表述

　　酸不溶性灰分，以干态质量百分率表示。

　　计算公式：

　　当符合允许差的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，结果取至0.01％。

9  允许差

　　由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差，当酸不溶性灰分大于1％时，绝对偏差不超
过0.20％，当酸不溶性灰分小于1％时，绝对偏差不超过0.05％。