GB／T 13595—92

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了测定烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的一种方法。

　　该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酯杀虫剂。

2  取样

2.1  烟叶取样

2.1.1  数量

　　取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件。每批的包装及等级必须是同一的。

　　50件以下取2件；

　　51～100件取4件；

　　101～150件取5件；

　　151～200件取6件；

　　200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。

2.1.2  方法

　　打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。

2.2  样品制备

　　将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样）供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

　　注：在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。

3  测定

3.1  原理   以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酯农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅土柱层析净化，然后用气相色谱仪测定。

3.2  仪器

3.2.1  气相色谱仪并配备下列装置

3.2.1.1  电子捕获检测器（Ni63ECD）；

3.2.1.2  玻璃色谱柱0.5m（长）×3mm（内径），色谱柱填充物：2％OV－101＋3％　Apiezon　L／Gas
Chrom Q（80～100目）。

3.2.2  电动搅拌机（4000r／min）；

3.2.3  旋转蒸发器；

3.2.4  锥形瓶（300mL）；

3.2.5  分液漏斗（500mL）；

3.2.6  抽滤瓶；

3.2.7  布氏漏斗；

3.2.8  层析柱：〔17cm（长）×1cm（内径）〕，层析柱填充物：层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土， 顶部再装2cm无水硫酸钠，稍振动使之充实。

3.3  试剂

3.3.1  丙酮，分析纯。

3.3.2  石油醚，分析纯。

3.3.3  乙酸乙酯，分析纯。

3.3.4  氯化钠，分析纯。

3.3.5  无水硫酸钠，分析纯。

3.3.6  弗罗里硅土（60～80目），使用前经130℃烘4h，保存于干燥器中备用。

3.3.7  凝结液：2g氯化铵，4mL磷酸分别加入400mL蒸馏水中。

3.3.8  标准农药的含量

　　a.  甲氰菊酯  含量＞99.9％；

　　b.  功夫菊酯  含量＞99％；

　　c.  氯菊酯  含量＞94.5％；

　　d.  氯氰菊酯  含量＞94.2％；

　　e.  氰戊菊酯  含量＞96.91％；

　　f.  溴氰菊酯  含量＞99.7％。

3.3.9   农药标准溶液：将标准农药溶于甲苯，用正乙烷稀释，置于冰箱保存备用。

3.4  步骤

3.4.1  提取：将烟叶切成丝，称取干烟丝4.0g放入锥形瓶中，用少量水润湿，加入90mL丙酮，用电动搅拌机搅拌10min，放入布氏漏斗抽滤。在残渣中加入70mL丙酮再次搅拌10min，重新滤出残渣。用20mL丙酮洗涤锥形瓶和残渣， 合并滤液于250mL圆底烧瓶中，在水浴50℃的旋转蒸发器中浓缩至约50mL。将含1g助滤剂545的25mL凝结液倒入同一圆底烧瓶中，与浓缩的提取液摇匀后放置约5min， 用布氏漏斗抽滤，然后用100mL混合液〔丙酮：凝结液＝1∶1（V／V）〕分次洗涤烧瓶和残渣，合并滤液于500mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠水溶液及100mL2％硫酸钠水溶液，用石油醚萃取3次（50、50、25mL），每次上层石油醚相均通过装有20g无水硫酸钠的漏斗干燥，收集于150mL圆底烧瓶中，再用20mL石油醚洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，将滤液收集于同一烧瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至1～3mL，待过弗罗里硅土柱层析净化。

3.4.2  净化：用2％（V／V）乙酸乙酯-石油醚混合剂预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的萃取液无损地倒入柱中，用70mL上述混合溶剂多次漂洗原容器并淋洗层析柱。收集全部洗出液，用气相色谱仪测定。

3.4.3  气相色谱测定

3.4.3.1  气相色谱仪操作条件

　　a.  载气：氮气，流量70mL／min；

　　b.  柱温：230℃；

　　c.  进样口温度：270℃；

　　d.  检测器温度：270℃；

　　e.  纸速：1.25　mm／min。

3.4.3.2   准确地取适量上述净化液浓缩或稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。