GB／T 13598—92

1  主题内容与适用范围

　　本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。

　　该方法适用于同时测定烟叶中12种含氮农药。

含氮农药及测定范围

2  取样

2.1  烟叶取样

2.1.1  数量

　　取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件。每批的包装及等级必须是同一的。

　　50件以下取2件；

　　51～100件取4件；

　　101～150件取5件；

　　151～200件取6件；

　　200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取１件。

2.1.2  方法

　　打开1件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。

2.2  样品制备

　　将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样）供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

3  测定

3.1   原理以丙酮提取烟叶中残留的含氮农药，用二氯甲烷萃取，经弗罗里哇土活性炭柱净化，然后进行气相色谱仪测定。

3.2  仪器

3.2.1  气相色谱仪并配备下列装置

3.2.1.1  氮磷检测器；

3.2.1.2  玻璃色谱柱2.1m（长）×3mm（内径），色谱柱填充物2％OV-1涂渍于Chromasorb W-AW-DMCS（80～100目）；

3.2.2  K-D浓缩器或真空旋转浓缩仪；

3.2.3  真空泵；

3.2.4  振荡器；

3.2.5  250mL分液漏斗；

3.2.6  抽滤瓶；

3.2.7  层析柱：15cm（长）×0.5cm（内径），层析柱底垫少量脱脂棉，自下而上装填弗罗里硅土6g，酸洗活性炭2g，无水硫酸钠2g。

3.3  试剂

3.3.1  二氯甲烷，分析纯，重蒸馏；

3.3.2  丙酮，分析纯，重蒸馏；

3.3.3  石油醚，分析纯，重蒸馏；

3.3.4  乙酸乙酯，分析纯，重蒸馏；

3.3.5  无水硫酸钠，分析纯；

3.3.6  氯化钠，分析纯；

3.3.7  弗罗里硅土，60～100目，在650℃活化2h，冷后加5％水脱活；

3.3.8  酸洗活性炭，300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol／L盐酸中煮4h后，用蒸馏水洗至无氯离子；

3.3.9  标准农药含量

　　a.  甲萘威  95％；

　　b.  速灭威  99％；

　　c.  叶蝉散  99％；

　　d.  仲丁威  99％；

　　e.  残杀威  99％；

　　f.  百菌清  99％；

　　g.  乙嘧硫磷  97.7％；

　　h.  M1605  99％；

　　i.  杀螟松  98.5％；

　　j.  E1605  99％；

　　k.  喹硫磷  98.2％；

　　l.  草乃敌  99％。

3.3.10  标准农药溶液的配制：将上述所列12种含氮农药，分别配成浓度1.0mg／mL的贮备液，然后按所需浓度分别吸取适量的各个农药标样，混合定容100mL。

3.4  步骤

3.4.1  提取：在250mL锥形瓶中加入4.0g烟丝，再加入80mL丙酮，振荡浸提20min以后抽滤。滤渣二次各用20mL丙酮洗涤后再抽滤，合并滤液于250mL分液漏斗，加入50mL水和3g氯化钠振摇1min，待氯化钠溶解，然后用石油醚：二氯甲烷＝1∶1的溶液50mL萃取二次，每次振荡1min，振荡分层后，收集有机相，于水相中加25mL二氯甲烷，萃取后收集有机相。合并3次有机相于干燥的250mL锥形瓶中，加无水硫酸钠7.5g脱水，然后加1mL乙酸乙酯，将有机相倒入真空浓缩旋转仪中于50℃下浓缩至约2mL待净化。

3.4.2   净化：用乙酸乙酯预淋弗罗里硅土-活性炭柱后，将上述浓缩液倒入柱头，用石油醚：乙酸乙酯＝2∶3（V／V）的溶液淋洗，收集淋洗液10mL，浓缩至2mL待测。

3.4.3  气相色谱测定

3.4.3.1  气相色谱仪操作条件

　　a.  载气：氮气，40mL／min；氢气，3.5mL／min；空气，150mL／min。

　　b.  柱温：170～200℃，当柱温达170℃以后每分钟升高2℃。

　　c.  进样口温度：280℃。

　　d.  检测器温度：280℃。

3.4.3.2   准确地取上述净化液的浓缩液稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。