10.3 油籽含油量W按式(3)计算: | …………………………………(3) | 式中:W── | 油籽含油量,%; | H── | 水分含量(占油籽质量百分率),%; | Wa── | 油籽表观含油量,%; | Wr── | 油粕的响应值,%。 | 注: | 对于一定品种的油籽,通常油粕的响应值是一定的。例如,油菜籽含油量测定时,有近似公式 W=Wa-0.30。 | 10.4 双试验结果允许差 双试验测定结果允许差不得超过0.4%,取两次的平均值为测定结果。 11 测定报告 测定报告应写明所使用的方法、得到的结果、选用的标样、使用核磁共振仪的型号和名称,以及有关仪器所需要的特殊条件。 附 录 A小测定管的测定法(参考件) 在使用1,2,4g校准油,能够满足A1.3.3时,可使用容纳3.5g油籽,适合于核磁共振仪的测定管。 A1 测定步骤A1.1 准备试样 A1.1.1 称样:称取由第8章制备的样品3.5g(干燥后可装至小测定管的刻度),准确至0.001g,放于直径为45mm铝盒中摊平。 A1.1.2 干燥:试样按GB/T 14489.1规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的小测定管中,密封待测。 A1.2 标样制备 分别称取由5.1提取的校准油1,2,4g,准确至0.001g,放于准备好的3只零点相同的小测定管中,密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。 A1.3 仪器校准 A1.3.1 根据仪器说明书调整好仪器,然后在仪器小测定探头中放入空小测定管调整零点。 A1.3.2 在仪器小测定探头中分别放入按A1.2制备的3只校准油标样测定管。在仪器积分时间处于最佳重复测定状态时,测定核磁共振信号,求得每只测定管五次测定的平均值,以表示。 A1.3.3 以A1.3.2测定核磁共振信号为纵坐标,对应的测定管中校准油质量(g)为横坐标作图,此图应为一直线,且直线将通过原点。 A1.3.4 要定期检查,校准仪器。在测定中每隔30min测定4g校准油标样响应值,核实、校正直线斜率的变化。 A1.4 测定 不变动仪器校准时选择好的操作参数。 A1.4.1 在仪器测定探头中放入空小测定管调整零点。 A1.4.2 在仪器测定探头中放入选择的校准油标样管(A1.2),测定核磁共振信号五次读数的平均值为 。 A1.4.3 在仪器测定探头中放入准备好的试样测定管(A1.1),测定核磁共振信号五次读数的平均值为 。 A1.5 油粕的校正 A1.5.1 称取经干燥,冷却的油粕(5.2)mr,准确至0.001g,放入与校准油用的相同的小测定管中(尽可能装至刻度),密封并保持在测定温度下。 A1.5.2 不变动仪器校准时选择好的操作参数, 在仪器测定探头中放入油粕测定管(A1.5.1),测定核磁共振信号五次读数的平均响应值为。 A1.5.3 用相同质量mr的油粕管(A1.5.1)5至10只,按照A1.5.2连续测定,取这些测定平均响应值的平均值为。此值每个月只需测定约一次。 A1.6 测定次数 同一试验样品至少取得两份试样进行测定。 A2 结果计算和表示A2.1 油籽表观含油量Wa(表示为质量百分率) |