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GB/T 15518—1995
日期:2007-1-7 11:26:09 人气:73     [ ]
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GB/T 15518—1995

1  主题内容与适用范围

  本标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。

  本标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验。

2  抽样和制样

2.1  检验批

  以不超过1 500件为一检验批。

  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级。

2.2  抽样数量

批量,件
最低抽样数,件
 

1~25

26~100

101~250

251~1500
 

1

5

10

15
 

2.3  抽样方法

  按2.2规定的件数随机逐件开启。每件至少取500g作为原始样品。原始样总量不得少于4kg。加封后,标明标记并及时送实验室。

2.4  试样制备

  随机分取有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出1kg左右,置高速组织捣碎机中,捣碎成果浆状,均分成两份,装入洁净容器内、密封、标明标记。

2.5  试样保存

  将试样于-18℃冷冻保存。

  注:在抽样和制样操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3  测定方法

3.1  方法提要

  水果中残留的乙氧基喹采用正己烷提取。经蒸馏水清洗后,直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,以禾大壮作内标进行定量。

3.2  试剂和材料

  除特殊规定外,试剂均为分析纯;水为蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1  正己烷:分析纯,重蒸后收集68~69℃馏分。

3.2.2  无水硫酸钠:分析纯。

3.2.3  N,N 六甲撑硫赶氨基甲酸乙酯(又名:禾大壮):纯度>99.0%。

3.2.4  乙氧基喹:纯度>98.0%。

3.2.5  标准溶液配制:

  准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品,分别用正己烷溶解,并配制成浓度为1.000 mg/mL的储备液。根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液,其中乙氧基喹浓度为10μg/mL或与样液中乙氧基喹浓度相近,禾大壮浓度为20μg/mL。临用时新配。

3.3  仪器和设备

3.3.1  气相色谱仪配备氮磷检测器。

3.3.2  振荡器。

3.3.3  锥形瓶,250 mL。

3.3.4  容量瓶,50,100 mL。

3.3.5  微量注射器,10 μL。

3.4  测定步骤

3.4.1  提取

  准确称取约10g试样(精确到0.1g)于锥形瓶中。加入约20g无水硫酸钠脱水后,再加入45mL正己烷和1mL20μg/mL禾大壮内标溶液。振荡20min,过滤,用正已烷洗涤残渣。合并提取液,定容于50mL容量瓶中,混匀。吸取5mL正已烷提取液于10mL有刻度的离心管中,加入5mL蒸馏水,振摇。待溶液分层后,取上层正已烷提取液供气相色谱测定。

3.4.2  测定

3.4.2.1  色谱条件

  a.  色谱柱:玻璃柱2m,内径3mm,填充柱为%(mm)OV-101涂于Chromosorb W HP(100~120目)。

  b.  色谱柱温度:150℃。

  c.  进样口温度:200℃。

  d.  检测器温度:220℃。

  e.  氮气:纯度≥99.99%;流速46mL/min。

  f.  空气:140mL/min。

  g.  氢气:23mL/min。

3.4.2.2  色谱测定

  分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾大壮出峰保留时间约为3.8min,乙氧基喹出峰保留时间为5.8min。

3.4.3  空白试验:除不称取试样外,余均按上述步骤进行。

3.4.4  结果计算和表述

  用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量:

c15518f001.jpg (7811 字节)

式中:X── 试样中乙氧基喹含量,mg/kg;
Cs── 标准工作液中乙氧基喹浓度,μg/mL;
Csi── 标准工作液中禾大壮浓度,μg/mL;
A── 样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值μVsec(或峰面积,mm2);
Ai── 样液中禾大壮色谱峰面积积分值μVsec(或峰面积,mm2);
As── 标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值μVsec(或面积,mm2);
Asi── 标准工作液中禾大壮色谱峰面积积分值μVsec(或面积,mm2);
Mi── 样液中禾大壮总添加量,μg;
M── 试样质量,g。
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出处:本站原创 作者:佚名
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