GB/T 15664─1995

　　本标准等效采用国际标准 ISO 6638-1：1985《水果和蔬菜制品中甲酸含量的测定》第一部分：重量法。

1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定。

　　本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。

2 原理

　　试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）。甲酸钡（或甲酸钙）定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量。

3 试剂和溶液

　　本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。

3.1 碳酸钡（GB 654）或碳酸钙（HG 3─1066）；

3.2 氯化汞、氯化钠混合液：

　　称取100g氯化汞（HG 3─1068）和30g氯化钠（GB 1266）溶解于水后稀释至1L。

3.3 乙酸钠溶液：

　　称取500g乙酸钠（GB 693）溶于水后稀释至1L。

3.4 盐酸（GB 622）溶液：10％（m/m）。

3.5 酒石酸（GB 11294）。

3.6 95％乙醇（GB 679）。

3.7 乙醚（HG 3─1002）。

4 仪器设备

4.1 分析天平，感量0.0002g。

4.2 蒸馏装置见图：

蒸馏装置图（4.2）

4.2.1 蒸汽发生器，容积5L。

4.2.2 长颈烧瓶A、B，容积0.5L，颈长12cm。

4.2.3 冷凝管，长50cm。

4.2.4 锥形瓶，容积1L。

4.2.5 可调电炉：500～1000W。

4.2.6 电炉：2000W。

4.3 坩埚式过滤器，1G4。

4.4 干燥器。

4.5 烘箱，100±2℃。

4.6 搅拌器。

4.7 锥形瓶，容积0.5L。

4.8 快速定量滤纸，ψ15cm。

4.9 弯颈漏斗。

4.10 水浴锅。

4.11 抽滤装置。

5 分析步骤

5.1 样品制备

　　试样除去非食用部分（如果核、硬种子壳等）后用搅拌器（4.6）捣碎混匀。

　　冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。

5.2 取样

5.2.1 液体样品

　　用移液管吸取液样25～50mL（甲酸含量小于0.15g）加入烧瓶A（4.2.2）中并加水至总体积为100mL（此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g）。

5.2.2 粘稠及固体样品

　　称取25～50g试样，精确至0.01g，移入烧瓶A（4.2.2）中（甲酸含量小于0.15g）并加水至总体积100mL。必要时试样在水中浸泡1～2h。

5.3 蒸馏

5.3.1 加0.5～1.0g酒石酸（3.5）到烧瓶A中，称2g碳酸钡（或碳酸钙）（3.1）到烧瓶B（4.2.2）中并加水至100mL。

5.3.2 如图示将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器（4.2.1）和冷凝管（4.2.3）之间，同时加热蒸汽发生器（4.2.1）和烧瓶A、B。

　　控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶（4.2.4）并弃去。

5.3.3 用快速定量滤纸（4.8）将烧瓶B中的热溶液过滤于0.5L锥形瓶（4.7）中，并用热水洗涤烧瓶B3～4次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL。

　　将锥形瓶置于电炉加热蒸发至瓶中溶液约100mL。

5.3.4 取10mL乙酸钠溶液（3.3），2mL盐酸溶液（3.4）及25mL氯化汞、氯化钠混合液（3.2）于锥形瓶中（4.7），盖上弯颈漏斗（4.9），于水浴锅（4.10）中100±2℃保持2h，取出冷却（甲酸钡定量地将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀）。将坩埚式过滤器（4.3）洗净，烘干，于干燥器中平衡0.5h后，称重，精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该坩埚中，抽滤，用95％乙醇（3.6）和乙醚（3.7）分别洗涤沉淀。

5.3.5 将上述装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器于100±2℃烘箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0.0002g。

6 分析结果的表述

6.1 计算方法和公式

　　a. 以体积计时，甲酸含量（X₁）以g／100mL表示，并按式（1）计算：

　　b. 以质量计时，甲酸含量（X₂）以g／100g表示，并按式（2）计算：