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GB 12285—90
日期:2007-1-7 11:25:36 人气:66     [ ]
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GB 12285—90

  本标准等效采用国际标准ISO 6636/2—1981《水果、蔬菜及其制品—锌含量的测定》。

1 主题内容和适用范围

  本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备;样品中有机物的分解方法和锌含量的测定方法。

  本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。

2 引用标准

  GB 12283 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法

3 原理

  样品经灰化或湿分解法将有机物分解,使锌变成可溶态,应用原子吸收分光光度计进行测定。选用空气-乙炔(氢气)火焰,波长213.9nm。

4 试剂

  除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,不应含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。

4.1 硝酸(GB 626,ρ201.42g/mL)。

4.2 高氯酸(GB 623,ρ201.67g/mL)。

4.3 盐酸溶液1+1

  把1份盐酸(GB 622)与等体积水混合。

4.4 盐酸溶液,0.1mol/L

  吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。

4.5 锌标准贮备溶液,1g/L

  将1.0000g高纯金属锌溶解于10mL盐酸溶液(4.3)中,准确稀释至1L,摇匀。贮存在塑料瓶中。

4.6 锌标准工作溶液,50μg/mL

  准确吸取5.0mL锌标准贮备溶液(4.5),于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

4.7 盐酸溶液,1mol/L

  吸取83.4mL盐酸,用水稀释至1L。

5 仪器、设备

  试验中所用玻璃器皿,用1+3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡2~4h,然后洗净,晾干;所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触,严防污染。

5.1 组织捣碎机。

5.2 石英或瓷蒸发皿,直径为90mm。

5.3 凯氏瓶,250mL。

5.4 容量瓶,50、100mL。

5.5 刻度移液管。

5.6 电热恒温水浴锅。

5.7 电热恒温干燥箱。

5.8 电炉,温度可调。

5.9 马福炉。

5.10 原子吸收分光光度计,备有锌空心阴极灯。

5.11 分析天平,感量0.0001、0.001g。

5.12 通风橱。

6 试样制备

6.1 液体产品

  将试样充分混匀,准确吸取5~20mL于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体,用天平(5.11)称取5~20g,准确至0.001g。

6.2 果蔬酱制品(果酱、菜泥、果冻等)

  将试样搅拌均匀,称取约10~20g,准确至0.001g。

6.3 新鲜水果、蔬菜

  先把新鲜果蔬洗净,晾去水分(表面的)。用四分法取可食部分,切碎,按比例加入一定量的水,捣成匀浆。扣除加水量,称取20~30g,准确到0.001g。

6.4 冷冻、罐头制品

  罐藏品应全部倒出,制成匀浆,称取5~20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀,分取一部分,称取5~20g。

6.5 干产品

  样品经70~80℃烘烤至干,分取可食部分,粉碎过40目筛,称取1~2g,准确到0.0001g。

7 分析步骤

7.1 试样分解

  有些液体产品,均一而无固体颗粒,可直接测定。

7.1.1 灰化法

  将试样(6)放入蒸发皿(5.2)中,然后将蒸发皿放在沸水浴(5.6)上或105~ 120℃电热干燥箱(5.7)中,蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。将蒸干后试样皿放 在电炉上(5.8),低温炭化(温度控制在200℃以下),至内容物停止冒烟、全部变黑为止,然后转入马福炉(5.9)中,于525±25℃灼烧3h,残渣呈白色或灰白色即灰化完全。

  如仍有炭粒,冷却后往皿中加水少许湿润残渣,加硝酸数滴(4.1),于电炉上蒸发至干,重新转入马福炉中,直至灰化完全。

  将蒸发皿取出冷却,沿壁慢慢加入2.0mL盐酸溶液(4.3),加热10min溶解灰分。将内容物转入50mL容量瓶(5.4)中,用30mL盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿,倒入同一个容量瓶中,用水定容,待测。

  同一样品应做两个平行测定。

7.1.2 湿分解法

  将试样(6)转入凯氏瓶中(5.3),加25mL硝酸(4.1),放置过夜,消煮前加5.0mL高氯酸(4.2),然后置于电炉上低温消煮,如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后,继续加热煮沸视溶液变为棕色时,取下冷却,滴加2~3mL硝酸,再煮沸。照此重复处理2或3次,直到加硝酸后消解液不再变棕色时,停止添加硝酸。升高炉温,待冒白色烟雾并持续 10~15min,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。

  将凯氏瓶取下冷却,加10mL水煮沸至冒白烟,冷却,沿瓶壁加入15mL盐酸溶液(4.7),加热微沸数分钟,冷却后转移到50mL容量瓶中,加水定容,待测。

  同一试样应做两个平行测定。

7.2 空白试验

  每批样品应做两个试剂空白,其操作与试样分解完全相同,但用10mL水代替样品。

7.3 锌标准系列溶液配制

7.3.1 灰化法标准系列溶液

  准确吸取锌标准工作溶液(4.6),0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL 分别置于6个50mL容量瓶中,加15mL盐酸溶液(4.7)用水定容,待测。

7.3.2 湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。

7.4 测定

  选择仪器最佳条件,使用空气-乙炔(氢气)火焰,波长213.9nm,依次把标准系列溶液(7.3)、空白溶液(7.2)、试样待测液(7.1),通过进样管喷入原子吸收分光光度计(5.10)火焰中,记录相应吸光度值。

  绘制标准曲线,查曲线求得测试样品中锌含量。

8 分析结果的计算

8.1 计算公式

8.1.1 液体产品中锌含量以mg/L表示,按式(1)计算:

锌(mg/L)=(c1-c2)×V/Vm…………………………………………………(1)

式中:c1── 查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/L;
c2── 查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/L;
V── 样品测试液定容体积,mL;
Vm── 吸取液体试料体积,mL。
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出处:本站原创 作者:佚名
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