GB 12287—90

　　本标准参照采用国际标准ISO 2247—1974《水果、蔬菜制品—锡的测定》 。

1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。

　　本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。

　　本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量：

　　铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g。

2 引用标准

　　GB 12283 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法

3 原理

　　用硫酸和硝酸分解有机物，把锡转化生成四价锡，在pH1.0～1.2的缓冲溶液中阳离子苯芴酮作用生成橙色络合物（必要时可用抗坏血酸还原三价铁），在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中锡的含量。

4 试剂

　　所有试剂均为分析纯，均使用蒸馏水或相同纯度的水。

4.1 硫酸（GB 625）1.84g/mL。

4.2 硫酸（GB 625）1.25mol/L水溶液。

4.3 抗坏血酸50g/L水溶液。

4.4 聚乙烯醇16g/L水溶液

　　用少量水溶解1.6g聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至100mL。

4.5 缓冲溶液

　　称取450g乙酸钠（GB 693）和240mL乙酸（GB 676），溶解后稀释至1000mL。

4.6 锡标准溶液500mg/L

　　在50mL硫酸（4.1）、5mL硝酸（比重1.42g/mL）、25mL水的混合液中加入0.5g纯锡，加热溶解，完全溶解后，加热煮沸直至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。

　　冷却溶液并转入内含1.6mL硫酸（4.1）和100mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度。

4.7 锡标准溶液10mg/L

　　把20mL锡标准溶液（4.6）转入1000mL容量瓶中，加入10mL硫酸（4.1）并用水稀释至刻度。

4.8 苯芴酮试剂（2，6，7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮）

　　溶解0.1g苯芴酮置于内含10mL甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95％（V/V）乙醇稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。

5 仪器、设备

5.1 容量瓶

　　50、200mL。

5.2 移液管

　　1、2、5、10、20mL。

5.3 分光光度计

　　备10mm比色杯，在波长505nm测定。

5.4 分析天平

6 分析步骤

6.1 预处理

　　约称取10g样品（准确至0.01g），按GB 12283《水果、蔬菜及制品　有机物分解方法》中第二篇水
果、蔬菜及制品中有机物的分解—湿分解法处理。

6.2 分取

　　从分解液中分取适量的试液，加入5mL硫酸（4.1），冷却，转入200mL容量瓶并用水稀释至刻度。

6.3 比色

　　用移液管把适量的溶液（6.2）转入50mL容量瓶中：

　　样品含量低于50mg/kg时分取20mL；

　　样品含量在50至125mg/kg之间，分取10mL，用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL；

　　样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL。

　　然后依次加入10mL缓冲溶液（4.5），1mL抗坏血酸溶液（4.3），5mL聚乙烯醇溶液（4.4）和5mL苯芴酮试剂（4.8）。摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5min。用水稀释至刻度，静置30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。

　　注：当三价铁含量等于或低于25mg/kg时，无需加抗坏血酸。

6.4 标准曲线的绘制

　　取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液（4.7）用硫酸溶液（4.3）加到20mL，分别相当于0.0、10、20、30、40和50μg锡。

　　按6.3进行操作，并绘制标准曲线。

7 测定结果的表示

7.1 测定结果的表示

　　查标准曲线并计算锡的含量。

　　样品中锡含量以mg/kg表示，按下式计算：

7.2 允许差

　　平行测定的结果用算术平均值表示，平行测定的相对相差不得超过5％。