GB 10467—89

　　本标准等效采用国际标准ISO 6632—1981《水果、蔬菜及其制品挥发性酸度的测定》。

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

　　本标准规定了水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法。

1.2 适用范围

　　本标准适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。

2 引用标准

　　GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法

3 定义

　　挥发性酸度：所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸，但甲酸除外。

　　用本标准规定方法测定的挥发性酸度，以每100mL或100g制品中乙酸克数表示。

4 原理

　　试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。

5 试剂

5.1 酒石酸；

5.2 鞣酸；

5.3 氢氧化钙：澄清的饱和溶液；

5.4 氢氧化钙稀溶液：1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水；

5.5 氢氧化钠：0.1mol／L标准溶液。配制和标定方法按GB 601操作。

5.6 酚酞：称取1g酚酞，溶解在100mL95％（V/V）乙醇溶液中。

6 仪器

6.1 蒸馏装置：见图。

6.1.1 蒸汽发生器：容量2000mL，用耐热玻璃制做，用于产生不含二氧化碳的蒸汽；

6.1.2 起泡器：为一玻璃管，直径30mm，长270mm，管口为（29^#）标准玻璃磨口，下部扩大形成直径为60mm的球形；

6.1.3 分馏柱：为一玻璃管，直径20mm，长400mm，内装宽为20mm，长1000mm两条用十字交叉法叠成的80目螺旋形不锈钢网，螺距15～20mm；

6.1.4 连接器：为一玻璃管，直径20mm，长为100mm，两端管口均匀（29^#）标准玻璃磨口，并装有直径8mm的玻璃管，内端插入起泡器的底部，其外端与蒸汽发生器连接；

6.1.5 冷凝管：直径16mm，标长400mm，垂直放置，以保证蒸汽冷凝和馏出液完全冷却。

6.2 若采用其他蒸馏装置时，需符合下述要求：

6.2.1 在正常蒸馏条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸不得少于99.5％。为此，用20mL浓度（c）为0.1mol／L的标准乙酸溶液进行检验。

6.2.2 在上述蒸馏条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸不超过0.5％。为此，可用20mL浓度（c）为1.0mol/L的标准乳酸溶液进行检验。

6.2.3 检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下，在250mL馏出液中加2滴酚酞指示剂（5.6条）和0.1mL氢氧化钠（5.5条）标准溶液。应呈现粉红色，并稳定10s不褪色。

6.3 高速组织捣碎机。

6.4 滴定管：25mL，分刻度0.1mL。

6.5 移液管：20mL。

6.6 锥形瓶：500mL。

6.7 分析天平。

7 样品的制备

7.1 新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等）

　　取待测样品适量，洗净、沥干，可食部分按四分法取样于捣碎机（6.3条）中，加定量水捣成匀浆。多汁果蔬类可直接捣浆。

7.2 液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等）

　　将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳，用量筒量取约100mL样品于500mL长颈瓶中，在减压下振摇2～3min，除去二氧化碳。为避免形成泡沫，可在样品中加入少量消泡剂，例如50mL样品加入0.2g鞣酸。（5.2条）。

7.3 粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等）

　　必要时除去果核、果籽，加定量水软化后于捣碎机（6.3条）中，捣成匀浆。

7.4 冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等）

　　将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机（6.3条）中捣碎均匀。

8 分析步骤

8.1 取样

8.1.1 液体样品

　　用移液管（6.5条）吸取20mL试样于起泡器（6.1.2）中，如样品挥发性酸度强，可少取，但需加水至总容量20mL。

8.1.2 粘稠的或固态的或冷冻制品

　　称取试样约10±0.01g于起泡器（6.1.2）中，加水至总容量20mL。

8.2 蒸馏

　　将氢氧化钙稀溶液（5.4条）注入蒸汽发生器至其容积的2／3，加0.5g酒石酸（5.1条）和约0.2g鞣酸（5.2条）于起泡器（6.1.2）里的试样（8.1条）中。连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL，调节加热量使容量浓缩到20mL，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物保持恒定（20mL）。蒸馏时间约15～20min。

　　收集馏出液于锥形瓶（6.6条）中，直至馏出液体积为250mL时停止蒸馏。

8.3 滴定

　　在250mL馏出液中滴加2滴酚酞（5.6条）指示剂，用氢氧化钠（5.5条）标准溶液滴定至呈现淡粉红色，保持15s不褪色。

9 结果的表示

9.1 计算方法和公式

　　挥发性酸度以每100mL或100g样品中乙酸克数表示，分别由公式（1）和（2）求得：