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GB 10469—89
日期:2007-1-7 11:24:45 人气:69     [ ]
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GB 10469—89

  本标准参照采用国际标准ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。

1 主题内容与适用范围

  本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。

  本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。

2 引用标准

  GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法

  GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

3 原理

  样品相继与热的稀酸、稀碱共煮,并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作,再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量。

4 仪器设备

  a. 分析天平:感量0.0001g;

  b. 组织捣碎机;

  c. 实验室用粉碎机;

  d. 电热板;

  e. 回流装置:500mL锥形瓶及冷凝管;

  f. 亚麻布:适用于粗纤维含量测定;

  g. 布氏漏斗:直径80mm或100mm;

  h. 短颈漏斗:直径100mm或120mm;

  i. 抽滤瓶:容积500mL或1000mL;

  j. 古氏坩埚:容积30mL;

  k. 电热鼓风干燥箱;

  l. 马福炉;

  m. 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。

5 试剂

  试剂纯度均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

5.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

5.3 95%乙醇;

5.4 无水乙醚;

5.5 消泡剂:如正辛醇等;

5.6 石棉:加1∶3的盐酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大约45min,过滤、水洗、干燥后置550℃的马福炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗净、烘干后置550℃的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中。

6 试样的选取和制备

6.1 易捣碎的样品:选取有代表性的样品,经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。

6.2 不易捣碎的样品:选取有代表性的样品,先取样按GB 8858测定出水分含量(B1)。同时将样品置
80℃烘箱烘干后用粉碎机粉碎,全部通过0.84mm(20目)的筛子。收集后装入广口瓶中备用。

6.3 经测定脂肪含量(c)后的残渣供粗纤维含量测定用。

7 测定步骤

7.1 称样

7.1.1 准确称取按第6.1条制备的样品约20g,置500mL锥形瓶中。

7.1.2 准确称取按第6.2条制备的样品约3g,置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量(B2)。

7.1.3 准确称取脱脂残渣(6.3)约3g,置500mL锥形瓶中。

7.2 蒸发水分和提取脂肪

  称样后,若水分含量高,可置80℃烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1%者,可用乙醚多次浸泡、洗涤试样,然后倾析去掉溶剂,不能损失残渣,最后风干多余的溶剂。

7.3 酸处理

7.3.1 加入95~100℃的硫酸溶液200mL(室温时量取)。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶,防止试样沾在液面之上。

7.3.2 连接好抽滤装置,迅速抽滤分离。并且用95~100℃的热水洗涤残渣至滤液呈中性(蓝色石蕊试纸不变色)。

7.4 碱处理

7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上,不要堵塞下水口。用95~100℃的氢氧化钠溶液20mL(室温时量取)将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min。

7.4.2 连接好抽滤装置(铺有石棉的古氏坩埚),迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL(室温)洗涤残渣,再用95~100℃的热水充分洗涤后抽干,然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次(脱脂样品不用乙醚再洗),抽干。

7.5 干燥

  将盛有残渣的古氏坩埚置130±2℃的烘箱中干燥2h后取出,置干燥器中冷却至室温后称重(A1)。

7.6 灰化

  将盛有残渣的古氏坩埚置550±25℃的马福炉中灰化2h,待温度降至200℃以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mg(A2)。

  或者将盛有残渣的古氏坩埚置600±15℃的马福炉中灰化0.5h,待温度降至200℃以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重(A2)。

7.7 同一试样平行做2次测定。

8 测定结果的计算公式

8.1 按第7.1.1条取样的计算公式:

粗纤维(%)=〔(A1-A2)/W〕×100……………………………(1)

式中:A1── 古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g;
A2── 古氏坩埚+残渣中灰分,g;
W── 试样的质量,g。
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出处:本站原创 作者:佚名
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