GB 10469—89

　　本标准参照采用国际标准ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。

1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。

　　本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。

2 引用标准

　　GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法

　　GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

3 原理

　　样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作，再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量。

4 仪器设备

　　a. 分析天平：感量0.0001g；

　　b. 组织捣碎机；

　　c. 实验室用粉碎机；

　　d. 电热板；

　　e. 回流装置：500mL锥形瓶及冷凝管；

　　f. 亚麻布：适用于粗纤维含量测定；

　　g. 布氏漏斗：直径80mm或100mm；

　　h. 短颈漏斗：直径100mm或120mm；

　　i. 抽滤瓶：容积500mL或1000mL；

　　j. 古氏坩埚：容积30mL；

　　k. 电热鼓风干燥箱；

　　l. 马福炉；

　　m. 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

5 试剂

　　试剂纯度均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 硫酸溶液：c（1/2H₂SO₄）＝0.255±0.005mol/L，溶液浓度须经标定；

5.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）＝0.313±0.005mol/L，溶液浓度须经标定；

5.3 95％乙醇；

5.4 无水乙醚；

5.5 消泡剂：如正辛醇等；

5.6 石棉：加1∶3的盐酸溶液（V/V）于石棉上并且煮沸大约45min，过滤、水洗、干燥后置550℃的马福炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min，然后过滤，用硫酸洗一次，再用水洗净、烘干后置550℃的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物，贮存于广口瓶中。

6 试样的选取和制备

6.1 易捣碎的样品：选取有代表性的样品，经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。

6.2 不易捣碎的样品：选取有代表性的样品，先取样按GB 8858测定出水分含量（B₁）。同时将样品置
80℃烘箱烘干后用粉碎机粉碎，全部通过0.84mm（20目）的筛子。收集后装入广口瓶中备用。

6.3 经测定脂肪含量（c）后的残渣供粗纤维含量测定用。

7 测定步骤

7.1 称样

7.1.1 准确称取按第6.1条制备的样品约20g，置500mL锥形瓶中。

7.1.2 准确称取按第6.2条制备的样品约3g，置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量（B₂）。

7.1.3 准确称取脱脂残渣（6.3）约3g，置500mL锥形瓶中。

7.2 蒸发水分和提取脂肪

　　称样后，若水分含量高，可置80℃烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1％者，可用乙醚多次浸泡、洗涤试样，然后倾析去掉溶剂，不能损失残渣，最后风干多余的溶剂。

7.3 酸处理

7.3.1 加入95～100℃的硫酸溶液200mL（室温时量取）。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸30±1min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶，防止试样沾在液面之上。

7.3.2 连接好抽滤装置，迅速抽滤分离。并且用95～100℃的热水洗涤残渣至滤液呈中性（蓝色石蕊试纸不变色）。

7.4 碱处理

7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上，不要堵塞下水口。用95～100℃的氢氧化钠溶液20mL（室温时量取）将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸30±1min。

7.4.2 连接好抽滤装置（铺有石棉的古氏坩埚），迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL（室温）洗涤残渣，再用95～100℃的热水充分洗涤后抽干，然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次（脱脂样品不用乙醚再洗），抽干。

7.5 干燥

　　将盛有残渣的古氏坩埚置130±2℃的烘箱中干燥2h后取出，置干燥器中冷却至室温后称重（A₁）。

7.6 灰化

　　将盛有残渣的古氏坩埚置550±25℃的马福炉中灰化2h，待温度降至200℃以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mg（A₂）。

　　或者将盛有残渣的古氏坩埚置600±15℃的马福炉中灰化0.5h，待温度降至200℃以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重（A₂）。

7.7 同一试样平行做2次测定。

8 测定结果的计算公式

8.1 按第7.1.1条取样的计算公式：