GB 8857—88

　　本标准参照采用国际标准ISO 5520—1981《水果、蔬菜及其制品—总灰分和水溶性灰分的碱度测定》。

1 适用范围

　　本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。

2 引用标准

　　GB 5009.4—85食品中灰分的测定方法

3 定义

    3.1 总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。

    3.2 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分所需的酸，以毫克当量计。

    3.3 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸，以毫克当量计。

　　总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。

    3.4 碱指数：按照本标准规定的条件，中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。

4 原理

    4.1 总灰分：系在525±25℃下用灼烧重量法测定。

    4.2 总灰分的碱度：在525±25℃下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

    4.3 水溶性灰分的碱度：在525±25℃下灰化制品，用热水浸出灰分，然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。

5 试剂

　　全部试剂均为分析纯，均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。

    5.1 0.1N硫酸标准溶液。

    5.2 0.1N氢氧化钠标准溶液。

    5.3 指示剂

　　加10g/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。

6 仪器

    6.1 坩埚：30～50mL的石英坩埚或瓷坩埚（一次性使用）。

    6.2 马福炉（muffle furnace）。

7 操作程序

    7.1 总灰分的测定

    7.1.1 坩埚的恒重

　　用稀盐酸（1+4）将坩埚煮1～2h，洗净置于马福炉内525±25℃下灼烧30min，待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。

    7.1.2 试样的制备

　　均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。

    7.1.3 试验部分

　　称鲜样5～10g、干样0.5～2g，称准至0.001g，或准确吸取5～10mL液体，于一预先恒重的坩埚内。

    7.1.4 炭化

　　液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟。

    7.1.5 灰化

　　将炭化完全的试样放入马福炉中，于525±25℃下灰化直至无炭化物残留为止。待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称准至0.0001g，重复灼烧至恒重。

    7.2 灰分碱度的测定

    7.2.1 总灰分碱度的测定

　　准确吸取约10～15mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移入200mL的锥形瓶中，用少量热水漂洗坩埚，在电热板上煮沸加液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。

    7.2.2 水溶性灰分的碱度

　　加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入一漏斗中的滤纸内，然后用少量热水洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。

8 结果表示

    8.1 计算方法和公式

    8.1.1 总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示：

    8.1.2 总灰分的碱度

　　总灰分的碱度：以100g试样中的毫克当量数表示，按下式计算：

　　总灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：