GB/T 15688─1995

　　本标准等效采用国际标准ISO 663∶1992 《动植物油脂中不溶性杂质含量的测定》。

1 适用范围

　　本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。

　　本标准不适用于黑色的棉籽润滑油或硫化橄榄油中不溶性杂质含量的测定。

2 引用标准

　　GB 5524 植物油脂检验 扦样、分样法

3 定义

　　在规定条件下不溶于正己烷或石油醚的外来杂质，用质量百分率表示，叫做不溶性杂质含量。

　　这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和部分碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。

　　注：如果希望在不溶性杂质中不包括皂类（特别是钙皂）或氧化脂肪酸，就必须用不同的溶剂和步骤。

4 原理

　　用过量正己烷或石油醚处理试样部分，对所得溶液进行过滤。然后，用同样的溶剂冲洗滤器和残留物。在103±2℃下干燥，并称重。

5 试剂

　　正己烷或石油醚，馏程30～60℃，溴值小于1。不论哪种溶剂，每100mL完全蒸发后的残留物应不超过0.002g。

6 仪器

　　常规试验仪器及特定仪器。

6.1 分析天平：感量0.0001g。

6.2 电烘箱：可控制在103±2℃。

6.3 锥形瓶：容量250mL，带有磨口玻璃塞。

6.4 干燥器：内装有效干燥剂。

6.5 无灰滤纸或玻璃纤维过滤器：直径120mm，带有金属（最好是铝的）或玻璃的容器，并要有盖。

6.6 坩埚式过滤器：孔径10～16μm，带抽气瓶。

7 操作程序

7.1 取样

　　按GB 5524执行。

7.2 试样量

　　称约20g（精确至0.01g）试样（7.1）于锥形瓶（6.3）中。

7.3 测定

7.3.1 在103±2℃的烘箱（6.2）中，干燥滤纸及带盖的容器（6.5）或滤埚（6.6）。在干燥器（6.4）中冷却并称量，准确到0.001g。

7.3.2 加100mL正己烷或石油醚（5）于装有试样部分（7.2）的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，为此，需用较大的锥形瓶。

　　在约20℃下放置30min。

7.3.3 在合适的漏斗中通过滤纸过滤，必要时通过滤埚抽滤。

　　数次倾注少量的与7.3.2所用的相同溶剂清洗滤纸或坩埚式过滤器，洗至刚好无油。

7.3.4 如果使用滤纸，从漏斗上移到容器中，使滤纸上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发。从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器（6.4）中冷却并称重，准确到0.001g。

7.3.5 如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发，在干燥器（6.4）中冷却，称重，准确到0.001g。

　　注：如果要测定有机杂质含量，必须用一预先经干燥并称重的无灰滤纸。灼烧含有不溶性杂质的滤纸，从不溶性杂质的质量中减去所得灰分的质量。

　　有机杂质含量以质量百分率表示，以质量之差乘以100/m₀，计算之。m₀为试样部分的质量（g）。

7.4 测定次数

　　从同一试样（7.1）中取出的试样部分进行两次测定。

8 结果表示

8.1 不溶性杂质含量以质量百分率表示如下：

　　如果达到重现性（8.2）的要求，应取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留两位小数。

8.2 重现性

　　在每100g试样所含不溶性杂质小于0.3g情况下，同一分析者同时或相继进行的两次测定，所得结果之差为每100g试样中含不溶性杂质应小于0.02g。在其他情况下，所得结果之差为每100g试样中不溶性杂质含量不超过0.05g。

9 试验报告

　　试验报告应列明使用的方法、溶剂和所得结果，并应说明那些在本标准中未规定的操作条件或认为是可以选择的操作条件，以及可以影响试验结果的其他因素。